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2019年度春季学期期末(2019.9) 《天然药物化学》 [复制链接]

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admin 发表于 2019-8-3 14:45:54 |显示全部楼层
南开大学现代远程教育学院考试卷  
2019年度春季学期期末(2019.9)  《天然药物化学》
主讲教师:郭远强

学习中心:____________________________    专业:_______________________
姓    名:_________________ 学  号:_______________ 成绩:___________

一 、请同学们在下列(20)题目中任选五题,写成期末试卷答案,每题20分。
1. 简述天然化合物的提取、分离方法。
答:溶剂提取法。溶剂提取法是指根据天然药物中各种化学成分的溶解性能,选择对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂,用适当的方法将所需化学成分尽可能完全地从药材组织中溶解提出的方法。
天然化合物的提取:
(一)浸渍法是将药材用适当的溶剂在常温或温热的条件下浸泡一定时间,浸出有效成分的一种方法。
(二)渗漉法是将药材粗粉置渗漉装置中,连续添加溶剂使渗过药粉,自上而下流动,浸出有效成分的一种动态浸提方法。
操作技术:粉碎浸润装筒排气浸渍渗漉收集渗漉液
(三)煎煮法是将药材加水加热煮沸,滤过去渣后取煎煮液的一种传统提取方法。
操作技术:取药材饮片或粗粉,置适当煎器(勿使用铁器)中,加水浸没药材,加热煮沸,保持微沸,煎煮一定时间后,分离煎煮液,药渣可继续依法煎煮数次,合并各次煎煮液,浓缩即得。
(四)回流提取法
使用低沸点有机溶剂如乙醇、三氯甲烷等加热提取天然药物中有效成分时,为减少溶剂的挥发损失,保持溶剂与药材持久的接触,通过加热浸出液,使溶剂受热蒸发,经冷凝后变为液体流回浸出器,如此反复至浸出完全的一种热提取方法。
(五)连续回流提取法
是在回流提取法的基础上改进的,能用少量溶剂进行连续循环回流提取,充分将有效成分浸出完全的方法。
(六)超声提取法
是一种利用超声波浸提有效成分的方法。
其基本原理是利用超声波的空化作用,破坏植物药材的细胞,使溶剂易于渗入细胞内,同时超声波的强烈振动能传递巨大能量给浸提的药材和溶剂,使它们作高速运动,加强了胞内物质的释放、扩散和溶解,加速有效成分的浸出,极大地提高提取效率。
分离方法:
一、系统溶剂分离法
是一种按极性由小到大的顺序选用不同极性的溶剂组成溶剂系统,依次提取分离提取液中各种不同成分,使各溶解度有差异的成分得到分离的方法。此法是早年研究天然产物有效成分的一种最主要的方法,目前仍是研究不明成分最为常用的方法。操作技术:适当浓缩总提取液,或拌入适量惰性吸附剂如:粗硅胶、纤维粉及硅藻土等,低温或自然干燥后粉碎,然后依次用石油醚(或苯)、乙醚、三氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙醇和水分步进行抽提,使溶解度不同的各种成分得到分段分离。也可以选择其中三、四种不同极性的溶剂组成溶剂系统,如石油醚→苯→乙醚→三氯甲烷→乙酸乙酯→正丁醇或戊醇,由低极性到高极性分步进行抽提,分成若干部位。
二、两相溶剂萃取法
是指往提取液中加入一种与其互不相溶的溶剂配成两相溶剂系统,利用混合物中各种成分分配系数的差异而将所需成分萃取出来的分离方法。基本原理:利用混合物中各种成分在两相互不相溶的溶剂中分配系数的差异而达到分离的目的。混合物中各种成分在同一两相溶剂系统中分别有各自不同的分配系数,若各种成分的分配系数差异越大,则分离效果越好。
(一)简单萃取法
这是一种常用的简便萃取技术,小量萃取一般在分液漏斗中进行。
(二)逆流连续萃取法
是利用两相互不相溶的溶剂相对密度的不同,使相对密度小的相液作为移动相(或分散相),逆流连续穿过相对密度大的作为固定相(或连续相)的相液,借以交换溶质而达到分离的一种连续萃取技术。
(三)逆流分溶法
逆流分溶法(countercurrentdistribution,CCD)是一种高效、多次、连续的两相溶剂萃取分离方法,亦称为逆流分配法、逆流分布法或反流分布法。
(四)液滴逆流分配法
液滴逆流分配法(dropletcountercurrentchromatography,DCCC),利用混合物中各成分在两液相间的分配系数的差异,使移动相形成液滴,通过作为固定相的液柱实现逆流分配,从而达到分离目的。沉淀法是指在天然药物的提取液中加入某些试剂,使产生成沉淀或降低溶解性而从溶液中析出,从而获得有效成分或去除杂质的方法。
四、结晶与重结晶法
是利用混合物中各种成分在溶剂中溶解度的差别,使所需成分以结晶状态析出,再进一步纯化处理,以达到分离精制目的的分离方法。选择合适的溶剂是结晶法的关键。理想的溶剂必须具备以下条件:不与结晶物质发生化学反应;对结晶物质的溶解度随温度不同有显著差异,热时溶解度大,冷时溶解度小;对可能存在的杂质溶解度非常大或非常小(即冷热均溶或均不溶);沸点适中,不宜过高或过低;能给出较好的结晶。常用的溶剂有水、乙酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷等。当不能选择到一种合适的溶剂时,通常选用两种或两种以上溶剂组成的混合溶剂。
五、透析法
是利用透析膜具有选择性透过的特点,使提取液中小分子物质可通过透析膜,而大分子物质不能通过,则分子量差异较大的物质获得分离的方法。

2. 聚酰胺分离化合物的基本原理是什么?简述其基本用途。
3. 确定化合物分子量的方法有哪些?
4. 简述测定化合物结构的四大波谱及其各自原理。
5. 化合物的纯度检测有哪些方法?
6. 简述八区律及其应用。
7. 苷键裂解方法有哪些?各有什么规律?试比较各种方法的异同点。
8. 写出 D-葡萄糖、L-鼠李糖的结构式(三种表示方法)。
9. 糖的甲基化有哪几种方法、优缺点。
10. 从结构特点看,木脂素可分为哪些类型?
11. 结合香豆素的结构特点,设计从中草药中提取、纯化香豆素化合物的方案(画流程图并给出简单的解释)。
12. 对于蒽醌类化合物,用pH 梯度萃取法设计分离方案。
13. 简述黄酮类化合物的生物活性及其应用。
14. 青蒿素是哪类化合物?设计从植物中提取分离青蒿素的方案。
15.变形的单萜、倍半萜有哪些类型?结构上有何特征?
16. 酯苷、酚苷的苷化位移有何规律?
17. 三萜类化合物有哪些结构类型?
18. 强心苷、甾体皂苷的结构类型。
19. 生物碱显碱性的原因以及影响碱性大小的因素。
20. 从某一中药中分离得一白色结晶,质谱测得分子式为C10H8O3,该化合物的核磁共振氢谱数据如下:1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ ppm:7.58(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.17(1H, d. J = 9.5 Hz), 6.78(1H, dd. J = 2.5, 8 Hz), 6.72(1H, d. J = 2.5 Hz), 7.32(1H, d. J = 8 Hz), 3.82(3H, s)。在NOE 谱中照射3.82ppm 共振峰,6.78 和6.72ppm 共振峰有增益。请根据以上波谱数据推断化合物结构。画出该化合物的结构式,并归属各质子信号。

二、期末试卷答案要求
学员所选题目应为授课教师指定题目内的题目,论述要层次清晰、准确;
写作要理论联系实际,同学们应结合课堂讲授内容,广泛收集与题目有关资料,含有一定案例,参考一定文献资料。
三、写作格式要求:
题目要求为宋体三号字,加粗居中;自加序号。
正文部分要求为宋体小四号字,标题加粗,行间距为1.5倍行距;
所选题目中每道题目字数要控制在200-400字之间,不要重复叙述。
四、试卷答案提交注意事项:
1、期末试卷答案一律以此文件为封面,写明学习中心、专业、姓名、学号等信息。保存为word文件,以“课程名+学号+姓名”命名。
2、期末试卷答案一律采用线上提交方式,在学院规定时间内上传到教学教务平台,逾期平台关闭,将不接受补交。
3、不接受纸质试卷答案。
4、如有抄袭雷同现象,将按学院规定严肃处理。
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